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原子荧光的10个问答

原子荧光光谱是1964年以后发展起来的分析方法，能够应用于在环境科学不但如此、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用。

今天，我们分享关于原子荧光实操过程中的10个问答，问题非常具体，答案很详细，看看是否你也遇到过？

一、 有没有那位做过植树式样的汞砷前处理？

前处理后试样使用原子荧光检测，使用汞砷同测或者分测，样品有120个，需要一种可以大批量检测的方法。我今天使用3个国标样，参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮，结果好像蛋白含变电站量高，全部溢出了。

称1g样于150ml烧杯中，加入10ml浓硝酸放置过夜。次日在电热板上蒸至尽干，再加入5ml浓硝酸蒸至小体积，稍冷后加入1：1HCl5ml溶解盐类，转入25ml试管中，用水定容后测定。

二、我在一次测定的时候发现了一个新问题：我用同一种溶液进行测定，其荧光值很不稳定，一会儿大、一会儿小。开始的时候我以为是蠕动泵的原因，但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。不知道是什么原因

看看管路是不是堵了；看看氩气是不通过努力是漏了；看看炉子的位置是不是正确。

三、现在我感觉汞真的难测了。以前汞的曲线还能做好，现在汞的曲线都老是做不好。现象就是前面二个或三个点还正常，到第四个点突然就下降了许多。而第五个点正常。有时候几个点都不正常。很难一次就做出3个9的曲线。

我也经常遇到你的问题，我的感觉是，仪器条件降低时，线形比较好。还有就是可能你用的汞灯可能有问题，它的寿命不长，检测的时候注意观察一下，看汞灯是否有闪烁现象。

你说前几个值好，但是后面的有问题。应该可以排除试剂方面的问题。

四、冷法与热法测定汞的区别主要在什么地方？仅仅是硼氢化钾用量的不同吗？ 2）AFS-2202E的炉温是否可调 3）测定汞时空白值最大不能超过多少？

1、原子化温度。

2、是可以调的，PT电位器。

3、没有最高上限，只有合适就可以了

五、原子荧光仪海光2201，昨天将堵塞的石英管取出洗净后安上。今天测定的时候，仪器出现不能自动识别灯和开氩气后石英管中出现向上喷水的现象。请问是什么原因出现以上问题的？

1. 不能识别灯是程序的事；另外的可能是气路的事。

2. 气路应该没问题，可能是液封水加多了吧，另一个可能是反应太剧烈了

3. 有机质太多也有可能出现那种现象。

六、做原子荧光的时候，我的仪器经常会出现“超8V错误”，不知道在哪些情况下会出现？

1.样品中浓度很高，超出仪器的读在室外暴露6年数范围;

2.仪器在测量过程中，你老是动其它的东西。比如打开其它软件，或者不停的点报告看结果，点原始记录看浓度。这一点我觉得是原子荧光本身软件的问题，像其它国外进口的仪器在测量时，不管你干什么它都照常工作。

3.仪器负高压块有问题可能会出现上述情况。

七、请教各位AFS-930没有载气流通的原因是什么？明明钢瓶里的气是新换的，且有气体流出。

可能的原因是压力过低。

八、气液分离装置能不能拆下来洗一下呀？

能洗，20%的盐酸，加热

九、测AS及PB时标样中要不要加相应的还原剂及氧化剂？

应该加的，As加还原剂，因为只有三价As才能定量还原生成氢化物，五价的反应速度太慢。Pb要加氧化剂，道理差不多。

十、如何做食品（蔬菜）中的As、Hg？

如果样品量多，可以考虑一次溶样，再回转泵分取测两种元素。

我的方法是：取样品0.3——5克，干(2)第2道工序是贴保护膜样0.5左右，湿样克，置于100ML三角瓶中，加HNO3 10ML,在电热板上消解尽量完全即可。